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用氫化鋰為原料與三氯化鋁或三溴化鋁在乙醚溶液中產生作用，可制做生成氫化鋁鋰。
預先粉碎氫化鋰；在N2氣氛圍中將塊狀的氫化鋰粉碎成細小顆粒，并過篩。顆粒大小決定反應的難易。乙醚的干燥：所用的乙醚須絕對干燥并且不含過氧乙醚。用CaCl2和金屬鈉來干燥還顯不夠，應用NaOH或CaH2脫水，然后進行蒸餾以除去水分和過氧乙醚。氫化鋁鋰的制備：取三口燒瓶、滴液漏斗、回流冷凝器、攪拌棒等進行干燥后備用。并注意切莫使AlCl3吸潮。在三口燒瓶中加入23.5g（2.96mol）的LiH和200mL乙醚制成懸濁液，在強烈的攪拌下滴加入71.2g(0.534mol)的三氯化鋁乙醚溶液300mL。乙醚呈現沸騰狀說明反應開始。調節滴加速度控制反應平穩的進行。AlCl3滴加完畢后，繼續攪拌直至反應終止，靜置片刻。用N2氣將燒瓶中的反應物壓出，使經過一個玻璃砂芯漏斗過濾，將澄清的濾液蒸發至黏稠狀，殘余的乙醚在減壓下70℃除去，剩余物即為氫化鋁鋰。收率約85%。如果滴加AlCl3時未發生反應，或者反應以后又停下來，表明LiH粉碎得細度不夠。遇以上情況可在燒瓶中加30mL LiAlH4(3g)的乙醚溶液作為引發劑，以避免反應因延緩可能導致的突發式的爆炸反應。若以AlBr3代替AlCl3，LiH的顆?？刹槐靥?，可以似黃豆大小，不致影響反應的進行。操作步驟類似于使用AlCl3。加完AlBr3可加熱至乙醚沸騰的溫度，冷卻后過濾得LiAlH4的乙醚溶液。
